IRMS


1. GC-C-Delta V, Split ratio-10, Reduction-off, CO2-1% + He Balance, 0.25ml, Backflush-off

CO2のピーク(300sec)の前に46の多いピークあり。これはおそらくN2由来のピーク(NO2か??)でairがどこかで(Injectionの時など)が混入したのが原因と思われる。バックグラウンドはさほど上昇しておらず、分離はある程度できているようだ。

2. GC-C-Delta V, Split ratio-10, Reduction-off, CO2-0.7% + He-70% + N2-29%, 0.40ml, Backflush-off

N2由来かをチェックするため、N2をBalanceとして加えた。Heだけの場合と比べ、46のピークは非常に大きくなる。CO2ピークのバックグラウンドも多少上昇しており、精度に悪影響を及ぼしていそう。

3. GC-C-Delta V, Split ratio-10, Reduction-off, pure N2 Balance, 0.40ml, Backflush-off

CO2を含まない、pure N2を導入。非常に大きな46のピークが出現。やはりN2が原因だった。

4. GC-C-Delta V, Split ratio-10, Oxidation-on, Reduction-on, CH4-5.0%, -43.4o% + He Balance, 0.035ml, Backflush-off

メタンでのテスト。メタンのピークは、46のピークとCO2のピークの中間にあり、影響を被りやすい。バランスはHeだけだが、46のピークが少し出てしまう。そのため46のバックグラウンドが大きく上昇している。真値(-43.4‰)とのずれも大きい(測定値-39.193‰)。

5. GC-C-Delta V, Split ratio-10, Oxidation-on, Reduction-on, CH4-2.5%, -43.4o% + He +N2 Balance, 0.075ml, Backflush-off

メタンのテストでN2を加えた場合。46のピークの影響が大きく、かなり重なってしまう。バックグラウンドは大きく上昇。

GC-C-Delta Vの精度 (Split ratio-10, Reduction-on)

■ 1%CO2+Heのボンベ, 0.25ml: -34.40, -34.44, -34.30 AV: -34.382, SD: 0.073

■ Working std(-31.80‰), 0.15ml: -31.81, -31.71, -31.71 AV: -31.741, SD: 0.055(※HeをいれたバイアルにWorking stdの100%CO2を加え2%CO2にしたバイアルから採取)